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在色谱剖析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、牢靠相、进样等操作条件对疏散的影响

2011-01-01 [3011]
操作条件关于色谱疏散有很大影响 。
    
1、柱长,柱内径:一样平常讲,柱管增添,可改善疏散能力,短则组分馏出的快些;柱内径小疏散效果好,柱内径大处置惩罚量大,但柱内径过大,将导致担体不可匀称地漫衍在色谱柱中 。剖析用柱管一样平常内径为3-6毫米,柱长为1-4米 。
    
2、柱温:是一个主要的操作变数,直接影响疏散效能和剖析速率 。选择柱温的凭证是混淆物的沸点规模,牢靠液的配比和判断器的迅速度 。提高柱温可缩短剖析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的疏散和色谱柱稳固性提高,柱寿命延伸 。一样平常接纳即是或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品接纳高柱温 。
    
3、载气流速:载气流速是决议色谱疏散的主要缘故原由之一 。一样平常讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对疏散都有倒运的影响 。流速要求要平稳,常用的流速规模每分钟在10-100亳升之间 。
    
4、牢靠相:牢靠相是由固体吸附剂或涂有牢靠液的担体组成 。
    
(1)固体吸附剂或担体粗细:一样平常接纳40-60目、60-80目、80-100目 。当用一律长度的柱子,颗粒细的疏散效率就要比粗的好些 。
    
(2)牢靠液含量:牢靠液含量对疏散效率的影响很大,它与担体的重量比一样平常用15%-25% 。比例过大有损于疏散,比例过小会使色谱峰拖尾 。
    
5、进样:一样平常讲进样快,进样量小,进样温度高其疏散效果好 。对进液体样,速率要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,包管色谱峰形不致展宽、使柱效高 。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是稳固的 。若进样量过多就会造成色谱柱超载 。一样平常讲柱长增添四倍,样品的允许量增添一倍 。关于通例剖析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升 。
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