气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量需要用到气相色谱仪一台、热导的检测器、纪录仪满量程为为1mV或色谱数据处置惩罚机。1.5～2.0m
，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管的色谱柱。纯度99.9%(V/V)氢气。试剂：甲酸、乙酸乙酯要求为色谱纯。冰乙酸为优级纯。高锰酸钾、无水乙醇要求为剖析纯。牢靠液：癸二酸。载体：GDX103
，孔径0.18～0.25mm。工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX103柱上疏散
，热导检测器检测
，乙酸乙酯为内标物
，内标法定量。 
牢靠液：载体=7:100。涂渍牢靠液的要领：称取0.28g癸二酸
，置于200mL烧杯中
，加约23mL无水乙醇消融
，然后加4.0g载体
，使载体完全浸没
，稍加搅拌
，在水浴上缓慢挥发溶液至干
，然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。填充要领：将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉
，接真空泵
，另一端接漏斗
，开启真空泵
，在轻轻地振动下装入牢靠相
，填充匀称
，细密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。 
色谱柱老化：将填充好的色谱柱装置在色谱仪柱箱中
，出口与检测器断开
，于120℃老化8h以上
，直至基线稳固。微量玻璃注射器：容量10μL
，最小分刻度0.2μL。 
气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量剖析办法 
将气相色谱仪按剖析条件调到汽化室温度：150℃。检测室温度：150℃。柱箱温度：110℃。桥电流：135mA。载气流速：50mL/min。允许凭证差别仪器做适当变换
，应获得合适的疏散度。 
用内标法举行剖析。首先准备不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾
，剖析甲酸
，然后再蒸馏
，除去甲酸。标准样品的配制：吸收20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中
，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸
，使两组分峰面积靠近)
，用增量法依将称量
，准确至0.0002g
，混匀。测准时配制。校正因子的测定待仪器操作条件稳固后
，划分吸收5μ
，各标准样品
，进样剖析
，第一针使色谱柱饱和
，待出峰完毕
，盘算校正因子。测定效果按置信度95%取舍
，求出平均值
，应按期校准校正因子。校正因子盘算。试验吸收10mL样品于具塞小三角瓶中称量
，准确至0.0002g
，加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量
，准确至0.0002g
，混匀样品。待仪器操作条件稳固后举行剖析。先进一针样品
，使色谱柱饱和
，然后再进两针样品剖析。进样量为5μL(或凭证样品中甲酸含量几多确定)。 
6.色谱图和相对保存时间 
6.1色谱图 
空气;2-水醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸 
6.2相对保存时间 
各组分在色谱柱
，(癸二酸/GDX-103)上相对保存时间见表1 
表1相对保存时间 
峰序组分名称相对保存时间 
1空气0 
2水醛0.07 
3甲酸0.70 
4乙酸乙酯1.00 
5乙酸1.30 
气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量接纳内标定量法,所测效果最小检出量可达０．１３μｇ
，具有较知足的准确度和细密度
，重现性好,精度高。